本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg

陈皮、胖大海、桃仁、柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、薏苡仁、酸枣仁、大枣、远志、僵蚕、地龙、蜈蚣、全蝎、水蛭

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相；采用柱后衍生法检测，①碘衍生法：衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃； ②光化学衍生法：光化学衍生器（254nm）；以荧光检测器检测，激发波长λex = 360nm （或365nm），发射波长λex = 450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

混合对照品溶液的制备

精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2 标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。

供试品溶液的制备

取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法

分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积， 从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2 的量，计算，即得。

色谱、质谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10mmol/L醋酸铵溶液为流动相A，以甲醇为流动相B；柱温25℃；流速每分钟0.3ml；按下表3中的规定进行梯度洗脱。

以三重四极杆串联质谱仪检测；电喷雾离子源（ESI），采集模式为正离子模式；各化合物监测离子对和碰撞电压（CE）见下表4。

系列混合对照品溶液的制备

精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2 的标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）适量，用70%甲醇稀释成含黄曲霉毒素B2、G2浓度为0.04～3ng/ml，含黄曲霉毒素B1、G1浓度为0.12～10ng/ml的系列对照品溶液，即得（必要时可根据样品实际情况，制备系列基质对照品溶液）。

供试品溶液的制备

同***法。

测定法

精密吸取上述系列对照品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样浓度为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-串联质谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2的浓度，计算，即得。

0~4.5

65→15

35→85

4.5~6

15→0

85→100

6~6.5

0→65

100→35

6.5~10

65

35

1

黄曲霉毒素G2

Aflatoxin G2

331.1

331.1

313.1

245.1

33

40

2

黄曲霉毒素G1

Aflatoxin G1

329.1

329.1

243.1

311.1

35

30

3

黄曲霉毒素B2

Aflatoxin B2

315.1

315.1

259.1

287.1

35

40

4

黄曲霉毒素B1

Aflatoxin B1

313.1

313.1

241.0

285.1

50

40