红外光谱仪光源发出的光被分束器(类似于半透半反镜)分成两束,一束传输到动镜,另一束反射到固定镜。 两束光分别被定镜和动镜反射,然后返回分束器。 动镜匀速直线运动,因此被分束器分出的两束光束形成光程差,产生干涉。 干涉光经过分束器会聚后通过样品池,含有样品信息的干涉光通过样品后到达检测器,再对信号进行傅里叶变换处理,***得到红外吸收透射率或吸光度 与波数或波长获得。
红外光谱仪样品处理方法:
1. 气体样本
红外光谱仪的气体样品可以直接填充到已抽真空的样品池中。 普通样品池的长度约为10cm或更长。 对于测量分析,采用多次反射折叠光路,使光束在整个样品池长度上通过的次数为几十次。
2. 液体和溶液样品
红外光谱仪的纯液体样品可以直接滴在两个窗口之间形成薄膜形成测量,可以消除加入溶剂带来的干扰,但会表现出很强的分子间氢键和 关联效应。
对于解决方案,必须注意两点:
制造样品池窗口和样品池的材料必须与被测光谱范围相匹配。
应正确选择溶剂。 对溶剂的要求是:对样品有良好的溶解性; 溶剂的红外吸收不会干扰测定,溶剂的选择取决于所研究的光谱区域。 CCl4(测量范围4000~1300cm-1)和CS2(测量范围1300~650cm-1),如果样品不溶于两者,可以是CHCl3或CH2Cl2等。水不是溶剂,因为它本身会吸收并 会腐蚀池窗,因此样品必须干燥。 配制好的溶液一般稀,10%左右,有利于测定。
3. 固体样品
红外光谱仪固体样品可采用溶液法、糊剂法和片剂法。
溶液法是在合适的溶剂中配制浓度约为5%的溶液后对样品进行测量。
研磨法是将磨细的样品和蜡油混合成均匀的糊状物,然后涂在窗口上进行测量。 该方法方便,但不能获得满意的定量结果。
压片法是将约1mg的试样与100mg干燥的溴化钾粉末一起研磨均匀,然后在压片机上压制成几乎透明的圆盘进行测量。 这种处理技术的优点是:干扰小,样品浓度易于控制,定量结果准确,样品保存方便。
为了成功测试固体样品,必须注意以下两点:
仔细研磨样品,使粉末颗粒足够小。 样品颗粒必须均匀分散且无水分。