一个完整的固相萃取装置步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物四个步骤。

1、固相萃取装置的预处理
• 一是为了润温和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可能存在的杂质，减少污染。
•采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。
方法：
•反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲酵预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。
•正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
•离子交换填料一般用3~5mL去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
注意事項：固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持温润，如果在样品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程。

2、固相萃取装置上样
将样品倒入活化后的SPE小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。

3、洗去干扰杂质
的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分。
一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物 失。
例如：反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂-水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。

4、洗脱及收集分析物
选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。